二手液体质谱仪与二手液相色谱仪使用注意事项
1、预处理:样品必须清洁,无论是质谱分析还是保护色谱柱,生物样品都能得到较好的提取。如果直接沉淀,必须注意转速要高达12000rpm,离心要在低温下进行,最好留两次(更安全)。转移样品也要小心,从中间慢慢吸收。有时会有漂浮物。岛津的质谱仪似乎做直接沉淀的源头很容易堵塞,而且水质也比较好。:
2、样品浓度:质谱是一种高灵敏度的仪器。样品浓度不能太高。1-2ug/ml即可。浓度过高容易造成仪器残留,定量不准确。:
3、流动相:尽量在流动相中加入易挥发的盐,尽量不加入易抑制离子的表面活性剂。如果你遇到离子抑制,试着推后你的样品峰或改变提取方法,或尝试使用APCI源。如果你的液相是在低压下混合的,尽量不要跑梯度,这需要很多时间。如果你做不到,而且你要走很长一段时间,你可以考虑换个地方。只有测量样品峰前和峰后的时间,才能保护质谱分析。但是如果你使用厚柱,你也可以考虑以更高的速度运行梯度,比如api4000,但是尽量减少死体积。:
4、冲洗:不用说要冲洗一段时间(低有机相和高有机相各至少半小时),保持在高有机相。测试结束后,清洗水源也很重要。同时也是低有机相和高有机相。但时间不会那么长。你可以先洗源,然后洗柱,或者二者分开洗。我觉得最好分开洗,这样柱子上的污垢就不会进入源头。冲洗水源时可以把煤气关小一点。